logo la surface banniere
  
  

 Reports Etude par UPS de composés d'intercalation du graphite - page 1.
Les composés d'intercalation du graphite, CIG, ont fait l'objet d'un travail de recherche de longue haleine, dans de nombreux laboratoires dont le CRMD. L'étude de leur surface externe, par spectrométrie de photoélectrons X ou UV, peut être faite dans de bonnes conditions d'expérience lorsqu'ils ont été préparés à partir de HOPG ce qui suppose dans certains cas de longs mois de préparation. Le gros avantage est qu'ils peuvent être clivés in situ sous ultra-vide et donc que la surface observée est, alors, exempte de toute impureté ou pollution due à l'air.

Les résultats obtenus en "surface" peuvent alors donner des informations sur leurs propriétés de volume. Ceci est le cas pour l'XPS (niveaux d'énergie profonds, énergie de liaison EB < 1200 eV) pour laquelle la profondeur d'analyse est de l'ordre de 8nm mais aussi pour l'UPS qui extrait des électrons d'une profondeur de 2nm seulement mais qui permet d'étudier les niveaux d'énergie peu liés (EB < 18 eV), donc les structures de bandes électroniques, proches du niveau de Fermi.

Nous avons ainsi comparé les résultats obtenus dans le cas d'un composé graphite-accepteur, le CuCl2, avec ceux obtenus sur le HOPG de départ et sur des CIG-donneurs, binaires ou ternaires. L'ensemble des formes des structures électroniques au niveau de Fermi donne une belle illustration et confirmation directe des calculs et modèles établis pour ces différents composés. Par ailleurs, moyennant l'hypothèse qu'un des niveaux inoccupés, le niveau π*, est insensible à l'intercalation (résultat théorique dans le cas des CIG-donneurs), des informations quantitatives peuvent être obtenues sur le peuplement de la bande de conduction ou le dépeuplement de la bande de valence du graphite-hôte.

 Echantillons

- Préparations:
  • LiC6 ENSEEG (Grenoble) (R. Yazami)
  • CsC8 CRMD (Orléans) (B.Rousseau)
  • G - CsO2 ICMR (Japon) (V.Z.Mordkovich)
  • G - Na2O2 LCMA (Nancy) (C. Hérold)
  • G - NaCl LCMA (Nancy) ( A. Hérold)
  • G - NaI LCMA (Nancy) (A. Hérold)
  • G - CuCl2 LCMA (Nancy) (R.Vangelisti)

    • - Pastilles de HOPG intercalé ; diamêtre 7 mm, épaisseur »1mm
    - Clivages in situ sous ultravide

     UPS = Spectroscopie de photoélectrons UV

  • sous ultravide
  • source de photons d'énergie 21,22 eV (HeI - lampe UV)
  • profondeur d'exploration : environ 2 nanomètres


    • Qu'apporte cette spectroscopie un peu particulière ?

    On extrait des électrons:
  • de faible énergie de liaison ( < 20 eV )
    • Exploration, près du niveau de Fermi, de la structure de bandes occupées (éventuellement convoluée par les bandes inoccupées comme π* !), alors que l'XPS explore essentiellement les niveaux de coeur.
  • des tout premiers plans atomiques (4 à 5)
    • Technique de surface, alors que l'XPS explore au moins 10 plans atomiques.

    donc encore plus sensible à la propreté de la surface ...inutilisable pour des poudres !!

     Spectre UPS du HOPG (hn = 21,22 eV)

    La distance entre le niveau de Fermi et la limite d'extraction des électrons est égale à 21.22 eV - Φ, Φ étant le travail de sortie de la surface analysée.

    L'énergie E* va permettre de déterminer le niveau de Fermi / à Vide à et son déplacement Δ EF dù à l'intercalation.

    next